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설명

TGA(Thermogravimetric Analyzer) - 열중량分析(분석)기

1. 分析(분석)원리

열중량分析(분석)기(TGA)는 시료에 온도program을 가하여 시료의 질량alteration(변화) 를 시간이나 온도의 함수로써 측정(measurement)한다. 재료의 질량손실은 증발이나 가스상 산물을 생성하는 화학반응에 의해 발생된다. 특히 TGA 實驗(실험) 시 재료는 가스상분위기에 민감하여 사용된 purge gas 가 불활성(N2, He, Ar)이 아닌 경우 시료는 가스(O2, air)와 반응하여 예를 들면 산화분해거동과 관련해 산소를 purge 하여 분해거동을 연구하는데 이용할 수 있다. 질량alteration(변화) 는 매우 감도 있는 전자저울에 의해 연속적으로 측정(measurement)된다. 따라서 열중량 分析(분석) 시는 전자저울의 기능이 절대적으로 중요하다 할 수 있으므로 사용 시나 구매 시 기기의 전자저울에 유의해야 할 것이다. 참고로 TGA 에 사용된 전자저울은 수평한 타입과 수직 타입으로 구분된다. TGA 측정(measurement) 시 발생될 수 있는 buoyancy현상이나 drag force 에 의한 간섭은 blank curve subtraction 으로 보정함으로써 더욱 정확한 데이터를 얻을 수 있다. Buoyancy effect 는 온도상승과 함께 기체의 밀도가 낮아져 시료의 질량이 증가되어 보이는 현상이다.

2. 응용분야

열중량 分析(분석)은 휘발성 물질(수분, 용매등), 고분자, 카본블랙(carbonblack), carbon fiber, 회분(ash), filler(충진제) 등의 함량을 검출하는데 이상적인 조ingredient석(compositional analysis)법이며, 고분자가 연소되는 온도영역에서는 분해속도(decomposition kinetics)가 고분자마다 서로 다르기 때문에 가치있는 고분자의 정량적 分析(분석)이 가능하다.

3. 分析(분석)방법
1) 實驗(실험)온도와 등온시간을 선택한다. 등온온도 측정(measurement) 시 낮은 온도에서 측정(measurement)할 온도까지 빠르게 증가시킨 후 등온상태를 유지하여 측정(measurement)한다.
2) 가스와 유량속도를 조절한다.
3) 샘플 팬의 종류를 선택한다.
4) 빈 팬…(To be continued ) 을 올려놓은 후 영점을 맞춘다.
5) 준비된 샘플을 팬 위에 올려놓으면 자동적으로 무게를 측정(measurement)한다.
6) TGAprogram을 시작하여 플로팅 되는 reference(자료)들의 결과를 해석한다.

DSC(differential scanning calorimeter) - 시차 주사 열량 分析(분석)기
1. 分析(분석)방법
DSC(시차주사열량계)는 시료와 불활성 기준물질을 동일한 온도 program에 따라 alteration(변화) 시키면서
온도와 시간의 함수로서 측정(measurement)된 시료와 기준물질의 열 유속 차이(difference in heat flow)를 측정(measurement)한다. 열 유속을 시간으로 미분하면 에너지량(mWs 또는 mJ)으로 환산되며, 열에너지는 시료의 엔탈피(Enthalpy) alteration(변화) 에 상당한다. 시료가 에너지를 흡수하면 엔탈피 alteration(변화) 는 흡열(Endothermic)이며 에너지를 방출하면 발열(Exothermic)이 된다. DSC는 엔탈피 alteration(변화) 와 전이에 의해 발생되는 열적거동에 대한 다양한 정보를 제공하며 유리전이(Glass transition), 화학반응, 녹는점, 산화안정성 등과 같은 물리적 alteration(변화) 를 구할 수 있다.

2. 응용분야

1) 무기 및 유기화합물의 열분해 과정 分析(분석)
2) 증발, 승화, 탈수흡수, 탈착흡착의 연구
3) 고체 혼합물의 分析(분석)

3. 특성(特性)
DSC 곡선에서 온도에 따른 peak의 위치, 모양 및 수로부터 시료의 정성적인 확인을 할 수 있으며, peak의 면적은 엔탈피의 alteration(변화) 와 직접 비례하기 때문에 용융, 증발, 중합, 화학반응 등의 열량을 계산할 수 있다. 또한 시험 속도가 빠르고 재현성이 우수하나 시료의 사용량이 mg 단위로 매우 작은 단점이 있다.

4. 實驗(실험)방법
가) Indium metal(녹는점 156.6 ℃, 용융열 28.45 J/g)을 이용하여 온도 및 열량을 보정한다.
나) 측정(measurement)하고자 하는 분위기(공기, 산소, 질소 등)의 유량을 조절하여 purge 시킨다.
다) 시료를 넣은 DSC pan과 기준 물질이 되는 비어있는 DSC pan을 cell에 올려놓은 후, 질량 및

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