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[자연과학] 유기화학實驗 - 단순증류와 분별증류

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설명

실 험 목 적

액체를 정제하는 방법 중 하나인 증류법(단순증류, 분별증류)에 관련되어 익힌다.

이 론

1. 증류(distillatiln)

유기화합물을 합성할 때 불순물이 포함되기 때문에 이들의 정제는 화학에서 중요한 experiment(실험)조작 중의 하나이다. 흔히 사용되는 분리 및 정제방법에는 증류법, 재결정법, 추출법, 크로마토그래피법, 승화법등이 있따 이들 중 어느 방법을 사용할 것인지는 정제하려는 물질과 제거하려는 물질에 따라서 결정해야 한다.
그 중에서 물질의 끓는점의 차이를 이용한 증류법에 관련되어 살펴보기로 하자.
증류란, 액체를 기화시킨 후 얻고자 하는 물질의 기체를 다시 응축시켜 보다 순수한 액체를 얻는 과정이다.
설탕과 같은 비휘발성 불순물(nonvolartile impurity)이 순수한 액체에 가해졌을 때 비휘발성 물질은 액체의 증기압(vapor pressure)을 감소시키는 效果를 갖는다. 이것은 비휘발성 물질의 존재가 휘발성 물질의 농도를 낮추어 휘발성 물질의 증발능력을 감소시키기 때문이다. 휘발성 물질의 혼합물의 증기압에 미치는 效果는 다음과 같다.


- 비휘발성용질 첨가의 온도에 대한 증기압의 影響(영향)

그림에서 곡선 1은 순수한 액체의 증기압-온도관계를 나타내며 곡선 2는 비휘발성 불순물이 포함된 혼합용액의 증기압-온도관계를 나타낸 것이다.
혼합용액의 증기압이 더 낮기 때문에 곡선 2가 곡선 1보다 760mmHg선과 교차하는 온도가 더 높아 용액의 끓는점이 더 높다.
일반적으로 처음 액체에 들어 있는 불순물이 비휘발성이면 이 불순물은 증류후 찌꺼기에 남게되며, 이는 단순 증류가 效果적인 방법이며, 불순물이 휘발성이면 분별증류가 사용된다된다.

2. 단순증류(Simple Distillation)

단순증류는 아래와 같은 장치로 한다. 이때 온도계는 증류액(distillate)의 끓는 온도를 측정(measurement)할 목적으로 사용되기 때문에 잘 볼 수 있도록 장치한다. …(drop) 순수한 액체인 경우 온도계에 나타나는 온도는 액체가 과열되지 않는 한 증류 플라스크 안의 액체의 끓는점과 일치할 것이다. 그래서 온도계에 나타 나는 온도는 증류하는 동안 일정하게 유지되어야 한다. 단순증류는 용매를 날려없앨 때도 자주 이용된다된다.
증류될 액체 내에 비휘발성 물질이 존재하더라도 온도계에 나타나는 온도는 온도계의 수은구 표면(bulb)에서 냉각되는 물질이 불순물에 오염되어 있지 않기 때문에 순수한 액체의 끓는점과 같다. 그러나 증류플라스크 안의 액체의 온도는 불순물로 인하여 용액의 증기압이 감소되었기 때문에 상승한다. 따라서 증류가 진행되는 동안 불순물의 농도가 증가하여 액체의 증기압을 더 낮추기 때문에 증류플라스크 안의 온도는 계속 상승한다. 그러므로 증류가 진행될수록 그릇(pot), 즉 가열기(mantle,bath)의 온도를 올려 주어야 할 것이다.
증기압과 균일한 액체혼합물이 조성과의 정량적 관계는 Raoult의 법칙에 의해 다음과 같은 식으로 표시된다된다.

PA 〓 PA。NA

여기서 PA : constituent A의 부분압력
PA。 : 순수한 A의 증기압
NA : Aconstituent 의 몰분율
[NA 〓 nA/(nA + nB + nC + )]

만약 A 이외의 모든 constituent 들이 비휘발성 액체라면 혼합물의 전체압력은 비휘발성 화합물의 증기압이 거의 0이기 때문에 constituent A의 부분압력과 동일하다.
따라서 혼합물로부터 증류되어 나온 증류액은 순수한 것이다. 그러나 2개 이상의 constituent 이 휘발성이면 전체압력은 이들 휘발성 constituent 의 부분압력의 합과 같게 된다(Dalton′s Law).

Ptotal 〓 PA + PB + PC + (A, B, C휘발성 constituent )

이와 같은 휘발성 액체혼합물의 증류법은 위에서 說明(설명) 한 단순증류법과 다르다. 왜냐하면 증류액에 휘발성 constituent 각각이 포함되기 때문이다. 이런 경우의 분리는 분별증류에 의해서 이

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